氮化鋁陶瓷基板關鍵制備工藝的研究

 前 言

氮化鋁（AlN）陶瓷作為一種導熱率高，熱膨脹系數(shù)與硅半導體接近的材料，具備良好的絕緣和機械性能，在高頻通信、LED照明、新能源汽車、高鐵、風能和光伏發(fā)電等新興領域的商業(yè)化應用逐漸普及。由于AlN材料制作工藝比較復雜，生產(chǎn)成本較高，目前大部分國產(chǎn)AlN材料尚達不到高導熱、高強度的應用要求。本文針對適合批量生產(chǎn)AlN陶瓷的常壓燒結工藝進行探討分析，研究不同工藝條件對AlN性能的影響。

氮化鋁陶瓷的制備

1、原材料準備

本實驗采用自制高純AlN粉體進行制備。采用Malvern MS2000型激光粒度儀測量AlN粉體平均粒度（D50）為1.2μm。采用SU8010型掃描電子顯微鏡觀察顆粒形貌，如圖1所示，該粉體顆粒多數(shù)呈球狀，尺寸在0.3μm～1μm。

2，采用BET法測得粉體的比表面積為3.2m2/g。利用X'Pert3 Powder型XRD對AlN粉物相進行分析（見圖2），沒有雜峰出現(xiàn)，結合表1中雜質元素含量數(shù)據(jù)，表明AlN粉體純度高。

     2、樣品制備

以無水乙醇以及丁酮作為介質，將AlN粉體與燒結助劑（主要成分為Y2O3）進行攪拌混合，并加入一定量的PVB、分散劑以及增塑劑，利用GTM100型球磨機進行球磨分散獲得AlN陶瓷漿料，通過流延法形成厚度約0.5mm的AlN生瓷片。先在600℃以下對AlN生瓷片排膠，使生瓷片中絕大部分有機物裂解排出，之后保持升溫速率為10℃/min使溫度達到1300℃，再將升溫速率保持在5℃/min升至燒結溫度范圍1700～1850℃并保溫2h，最后冷卻，整個過程均在N2保護氣氛下進行。

3、測試分析

使用排水法測量成瓷密度，將AlN成瓷進行研磨拋光后，對其表面進行噴碳處理，利用SU8010型掃描電子顯微鏡對基板斷面形貌和第二相分布進行觀察。

實驗結果與分析

1、燒結助劑添加量對基板導熱率的影響

使用自制AlN粉體，添加不同比例的燒結助劑，加入1.0%的分散劑，以及適量增塑劑及粘合劑混合均勻獲得陶瓷漿料，流延后的生坯在1800℃燒結，對比不同比例的燒結助劑對成瓷密度及導熱率的影響，結果見表2。

試驗結果說明，隨著燒結助劑含量增加，基板成瓷密度隨之上升，而導熱率在燒結助劑添加量為1.5%時達到最高。在AlN燒結過程中，燒結助劑能與生坯中的氧化物反應形成液相，以降低晶粒生長所需的燒結驅動力，從而降低基板的燒結溫度；對基板斷面進行觀察，當燒結助劑添加量較低時（0.5%與1.0%），基板未能完成致密化，導致導熱率較低；當燒結助劑添加量較高時（2.0%與2.5%），基板內部液相殘留較多，且分布在晶界中，也會降低導熱率。

2、燒結溫度對AlN性能的影響

對燒結最高溫度分別為1700℃、1750℃、1800℃、1850℃的成瓷樣品斷面進行觀察，成瓷性能結果如圖4～圖5及表3所示。當燒結溫度為1700℃時，基板內部存在較多的空隙，晶粒之間開始相互連接，但結合比較松散；1750℃時AlN晶粒明顯長大，逐漸形成等軸晶的外形結構；1800℃時，AlN晶粒變得更加規(guī)整，內部結構更致密；1850℃時，AlN基板內部幾乎不存在氣孔，但AlN晶粒也會變得更大，局部甚至會出現(xiàn)異常長大的晶粒。

由表3可見，隨著燒結溫度的升高，AlN成瓷密度、晶粒尺寸及導熱率呈不斷上升的趨勢，在1800℃時密度趨于穩(wěn)定，而基板的抗折強度則是先上升，在1750℃時達到最大值后開始下降。

根據(jù)相關的研究表明，AlN陶瓷的第二相組成的變化不會對其導熱性能造成影響，但是卻會對其強度造成十分明顯的影響。我們進而觀察不同燒結溫度下AlN成瓷斷面中的第二相分布情況（如圖5），結合圖3我們不難發(fā)現(xiàn)，其分布狀態(tài)除了與燒結助劑添加量有關外，還與燒結溫度有關。在1750℃時第二相團聚較大，溫度升高至1800℃時第二相團聚明顯減少，并分散更加均勻，這是由于晶粒在長大過程中，對液相狀態(tài)的第二相形成擠壓，使其重新分布在晶粒間的閉氣孔中。

隨著溫度進一步上升至1850℃，第二相在瓷體內的分布減少，這是因為溫度升高后，會使閉氣孔減少甚至消失，基板內部的第二相受到擠壓向外表面擴散，而第二相相當于雜質存在于AlN晶格間使導熱率降低，因此溫度升高后，AlN的導熱率獲得進一步提升。

在AlN燒結致密后，晶粒越細，晶界面積越大，晶界越曲折，越不利于脆性裂紋的擴展，同時晶粒越細，大的缺陷和孔隙更少，因而基板強度越高。但隨著燒結溫度升高，晶粒尺寸變大，從而引起基板強度降低。

結 語

通過選用合適的分散劑添加比例，試驗不同工藝對AlN成瓷性能影響。燒結助劑的添加可促進AlN的燒結致密化，其主要以第二相的形式，在AlN晶粒間的三叉晶界處分布，并能夠在晶粒間流動，其分布狀態(tài)與燒結助劑添加量和燒結溫度有關。而AlN的導熱率隨著陶瓷致密度提高以及第二相的減少而變大，AlN晶粒的增大會使成瓷強度降低。因此在實際生產(chǎn)過程中，可以通過控制第二相的添加量和燒結溫度以獲得性能均衡的氮化鋁基板。更多氮化鋁陶瓷基板的問題可以咨詢金瑞欣特種電路。

文章來源：氮化鋁陶瓷基板制備工藝的研究 邱基華