用于LTCC應用的新型微波介質陶瓷

前言：

隨著近年來無線通信技術的革命，第五代通信技術在各個領域得到了廣泛的應用。微波介質陶瓷在提高通信系統(tǒng)傳輸效率方面發(fā)揮著重要作用。在工業(yè)應用中，微波介質陶瓷需要具有合適的介電常數(shù)(?r)、高品質因數(shù)(Q×f)和近零溫度系數(shù)(τf)。隨著先進的無源集成和混合電路封裝技術的發(fā)展，低溫共燒陶瓷(LTCC)成為當前的研究熱點。此外，LTCC要求介質陶瓷在共燒過程中與內(nèi)電極沒有化學反應，并且具有較低的燒結溫度。

迄今為止，已有相當數(shù)量的低燒陶瓷具有優(yōu)異的介電性能，如釩酸鹽、鎢酸鹽、鉬酸鹽、碲酸鹽和硼酸鹽。BaMnV2O7陶瓷具有良好的介電性能，并且Mn2+(r=0.75?)的半徑接近Zn2+(r=0.68?)，BaMnV2O7陶瓷的雙電子性能值得探索。

本文系統(tǒng)地研究了BaMnV2O7陶瓷的合成工藝、晶體結構和微波介電性能。利用遠紅外光譜對樣品的固有介電損耗進行了表征。此外，還詳細研究了銀共燒BaMnV2O7陶瓷在LTCC中的應用。

實驗程序:

通過傳統(tǒng)的固態(tài)反應制備BaMnV2O7陶瓷，高純度BaCO3(99.8%)、MnCO3(99.95%)和NH4VO3(99%)首先根據(jù)化學計量進行稱重。將制備的粉末與氧化鋯球和乙醇磨機混合6h，不同鋯球的質量比為1:1。然后在750℃下煅燒混合物持續(xù)4小時，重新研磨并干燥。然后，將10wt%聚乙烯醇粘合劑與粉末混合并研磨，直到粉末?；?。粉末在20MPa壓力下壓入研磨工具后，圓筒在810–870℃壓力下燒結持續(xù)4小時。

采用阿基米德法測量陶瓷的密度。室溫X射線衍射(XRD)用于測定結晶相。通過GSAS-EXPGUI軟件，采用Rietveld細化法計算晶格參數(shù)。為了進一步確認燒結樣品的結構，進行了高分辨率透射電子顯微鏡(HRTEM)和選區(qū)電子衍射(SAED)。用掃描電子顯微鏡觀察了不同溫度下BaMnV2O7陶瓷的微觀結構。用X射線光電子能譜(XPS)測定了燒結樣品的價態(tài)。

實驗結果:

TEM分析與XRD數(shù)據(jù)一致，表明BaMnV₂O₇陶瓷在單斜空間群P21/n中結晶。

圖2顯示了在810℃燒結的BaMnV2O7陶瓷的SEM圖像。圖2(a)存在小顆粒和孔隙。隨著燒結溫度的升高到850℃(圖2(C))，氣孔逐漸減少，晶粒尺寸變得均勻，呈現(xiàn)腺苷酸微觀結構。然而，過高的溫度導致微觀結構出現(xiàn)異常晶粒生長和晶粒尺寸不均勻(圖2(d))，這對介電性能產(chǎn)生了負面影響。

圖3(a)顯示了BaMnV₂O₇陶瓷的體積密度和介電常數(shù)之間的關系，BaMnV₂O₇的相對密度如表2所示。

在整個燒結過程中，密度隨溫度升高而增加，在850℃時達到最大值,然而，一旦燒結溫度達到870℃、 堆積密度開始略有下降，這與微觀結構的變化相一致。同時，介電常數(shù)和體積密度具有相似的趨勢，當陶瓷密度最大時，介電常數(shù)最高為11.17(圖3(b))，這表明密度是影響介電常數(shù)的重要因素。

圖4體現(xiàn)了鍵價和共振頻率溫度系數(shù)的關系。

結論：

采用固相反應技術合成了一種新型低燒陶瓷BaMnV2O7。XRD和TEM分析證實BaMnV2O7以單斜結構結晶，具有P21/n空間群。SEM照片顯示了不同燒結溫度下的表面形貌，在850℃時獲得了高密度。此外，τf值的變化受V-O鍵價的影響。此外，對紅外反射光譜進行擬合分析，以研究對本征介電性能的主要貢獻。BaMnV2O7陶瓷在850℃燒結表現(xiàn)出最佳介電性能，孔隙對樣品的介電性能起著重要的作用。SEM-EDS圖像顯示具有銀電極的BaMnV2O7陶瓷具有良好的化學穩(wěn)定性。

文章來源：BaMnV2O7：A novel microwave dielectric ceramic for LTCC applications ，[J]Ceramics InternationalVolume 47, Issue 22. 2021. PP 31506-31511