針對氧化鋁陶瓷封裝外殼在化學(xué)鍍鎳過程中出現(xiàn)的漏鍍、鎳點以及異色的問題，采用控制變量法研究了除油 液、滾筒轉(zhuǎn)速、退火溫度對鍍層外觀的影響，采用體視顯微鏡、掃描電鏡、能譜儀等觀察了鍍層的宏觀形貌和微觀結(jié) 構(gòu)。結(jié)果表明：采用80 g/L NaOH溶液作為除油液，在60 ℃下超聲清洗10 min，自來水沖洗3遍，去離子水超聲清洗 5 min的條件下，可改善漏鍍現(xiàn)象。通過對來件進(jìn)行篩選和固定滾筒轉(zhuǎn)速為5 r/min，可以減少鎳點現(xiàn)象的產(chǎn)生。當(dāng) 退火溫度為800 ℃時，異色現(xiàn)象可得到有效解決。

氧化鋁陶瓷封裝外殼因其具有機(jī)械強(qiáng)度高、化 學(xué)性能穩(wěn)定、散熱系數(shù)高等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于航 空、汽車電子和 LED 等領(lǐng)域，其制作過程中采用高 熔點的鎢金屬，而鎢金屬不具有可焊性和可鍵合性， 所以需要對氧化鋁陶瓷表面金屬化區(qū)域進(jìn)行改性， 使其具有可焊性、可鍵合性，便于釬焊金屬零部件以 及鍵合硅鋁絲 。對氧化鋁陶瓷表面金屬化區(qū)域 改性最常用的方法有電鍍和化學(xué)鍍。由于陶瓷表面印刷圖案較為復(fù)雜，存在較多的金屬化孤島，需 要采用化學(xué)鍍的方式實現(xiàn)二次金屬化，且化學(xué)鍍鎳 不需要外加電源，鍍層均勻，具有優(yōu)異的物理和化學(xué) 性質(zhì)。本文主要分析氧化鋁陶瓷封裝外殼在化 學(xué)鍍鎳過程中出現(xiàn)的漏鍍、異色以及鎳點現(xiàn)象的原 因，并提出有效的改善措施。 

1.1 漏鍍特征分析 

在化學(xué)鍍鎳過程中，存在部分金屬化區(qū)域漏鍍 現(xiàn)象，如圖 1 所示。漏鍍主要存在鍵合區(qū)以及背部 焊盤，而芯區(qū)和密封區(qū)未出現(xiàn)漏鍍，初步認(rèn)定為除油 過程中未將表面油污去除干凈導(dǎo)致的。

1.2 鎳點特征分析 

如圖2所示，通過觀察分析，鎳點主要分布在芯 區(qū)，呈現(xiàn)不規(guī)則分布，大小不一。

從圖2中可以看到，有的芯區(qū)鎳點較多，有的芯 區(qū)鎳點較少。初步推斷產(chǎn)生鎳點的原因有兩點：（1） 產(chǎn)品本身芯區(qū)不平，存在凸點，化學(xué)鍍鎳后形成鎳點；（2）化學(xué)鍍鎳過程中引入的雜質(zhì)附著在芯區(qū)，最 終化學(xué)鍍鎳后形成鎳點。 

1.3 異色特征分析 

如圖3所示，芯區(qū)邊緣與中心顏色不一致，邊緣 處顏色較為明亮，從圖 3（b）可知，邊緣處的鎳層較 為致密，通過跟蹤生產(chǎn)發(fā)現(xiàn)，化學(xué)鍍鎳后未發(fā)現(xiàn)異色 現(xiàn)象，由此判定異色是在退火后出現(xiàn)的。

氧化鋁陶瓷封裝外殼化學(xué)鍍鎳的工藝流程如 下：除油→水洗→酸洗→水洗→活化→水洗→化學(xué) 鍍鎳→退火→釬焊。 

2.1 除油液對比試驗 

通過對局部漏鍍產(chǎn)品的分析，除油液的種類選 擇不當(dāng)，會導(dǎo)致表面殘留除油液和油污，因此采用表 1 中的三種除油液進(jìn)行除油試驗，除油效果的好壞 采用漏鍍率進(jìn)行衡量，漏鍍率的計算公式如式（1） 所示。 

漏鍍率=漏鍍數(shù)/總數(shù)量×100% （1）

2.2 滾動轉(zhuǎn)速對比試驗 

陶瓷封裝外殼在經(jīng)過除油、酸洗及活化后，將其 放入滾筒中，設(shè)定滾筒轉(zhuǎn)速讓其在鍍液中勻速轉(zhuǎn)動， 化學(xué)鍍鎳后取出。在除油前先對來件進(jìn)行外觀檢驗，將芯區(qū)無雜質(zhì)的和有雜質(zhì)的陶瓷分別進(jìn)行前處 理，前處理后對陶瓷的外觀進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)處理前后 無明顯差異，由此推斷陶瓷在滾筒中滾鍍時，陶瓷間 在相互摩擦中引入了雜質(zhì)。因此本試驗研究滾筒轉(zhuǎn) 速對芯區(qū)鎳點的影響，滾筒轉(zhuǎn)速對比試驗參數(shù)如表 2所示。

2.3 退火溫度對比試驗 

陶瓷封裝外殼在化學(xué)鍍鎳后，需要經(jīng)過退火處 理，檢驗鍍層質(zhì)量，由于釬焊所需的溫度為 800 ℃， 所以退火溫度需要≥800 ℃，才能保證釬焊過程中不 會出現(xiàn)鍍層質(zhì)量問題。因退火后存在異色現(xiàn)象，本 試驗對退火溫度進(jìn)行了對比試驗，如表3所示。

2.4 測試及表征方法 

鍍層結(jié)合力在釬焊引線框架后采用剝離法和極 限掛重法進(jìn)行測試，兩者測試結(jié)果都大于1000 g時， 滿足工藝要求。剝離法是指將引線彎曲90 °在引線 下方掛不同重量的砝碼，保持 30 s 后，增加砝碼重 量，重復(fù)上述步驟直至引線脫落為止，記錄掛重數(shù) 據(jù)；極限掛重是指引線與焊盤平行，在引線下方進(jìn)行 掛重，步驟同上，直至引線脫落為止。鍍層厚度采用 XULM-XYM X-ray 鍍層測厚儀 進(jìn)行測試?；瘜W(xué)鍍鎳前后陶瓷的微觀形貌采用日本 株式會社日立公司的 SU3500 形掃描電子顯微鏡 （SEM）進(jìn)行分析，并使用掃描電子顯微鏡自帶的能 譜儀分析鍍層成分。光學(xué)照片分別采用 TCL-185A 體視顯微鏡和TIM300金相顯微鏡進(jìn)行拍攝。 

3.1 除油液對化學(xué)鍍鎳的影響 

每組取 100 只試驗品進(jìn)行不同除油液的試驗， 得出的結(jié)果如表4所示。從表4可知，使用OP-10除油，化學(xué)鍍鎳后全部漏鍍，從除油機(jī)理來講，這是因 為OP-10作為一種乳化劑，由親水基和疏水基組成， 能在溶液中形成分子薄膜降低表面張力，從而分離 陶瓷表面的油污，然而從操作過程中可以看出 在使用 OP-10 除油后的清洗中，可以看到水中浮現(xiàn) 許多的氣泡，經(jīng)過多次去離子水洗后仍然存在少量 的氣泡，導(dǎo)致在活化過程中部分區(qū)域未形成鈀活化 中心，造成漏鍍現(xiàn)象。異丙醇除油依據(jù)相似相溶原 理，異丙醇能溶解陶瓷表面的油污，但化學(xué)鍍鎳后仍 然存在較高的漏鍍比例，說明在后續(xù)的清洗過程中 未將異丙醇徹底清洗干凈。

采用 80 g/L NaOH 溶液除油，化學(xué)鍍鎳后漏鍍 率僅為 5%，在工藝控制范圍內(nèi)，說明陶瓷表面金屬 化區(qū)域清洗較為干凈，活化后在鎢金屬表面形成均 勻的鈀顆粒，同時堿洗減少了鎢導(dǎo)體中的玻璃相，有 助于提高鍍層與鎢金屬的結(jié)合力。 

3.2 滾筒轉(zhuǎn)速對化學(xué)鍍鎳的影響 

首先，對化學(xué)鍍鎳前的來件進(jìn)行SEM和能譜分 析，結(jié)果如圖 4所示。從圖 4可知，在鎢金屬表面存 在雜質(zhì)，接著對雜質(zhì)進(jìn)行能譜分析，從圖中可以看出 該雜質(zhì)由碳、氧、鎢組成，以及微量的氟、鈉、鋁，由此 得出燒結(jié)后部分產(chǎn)品芯區(qū)附著雜質(zhì)，在經(jīng)過化學(xué)鍍 鎳后將其包裹形成鎳點。 

將芯區(qū)附著雜質(zhì)的陶瓷篩選出來，對剩下的陶 瓷進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，研究滾筒轉(zhuǎn)速對化學(xué)鍍鎳的影 響。如圖5所示，當(dāng)滾筒轉(zhuǎn)速設(shè)置為5 r/min時，化學(xué) 鍍鎳后陶瓷芯區(qū)整體較為平整，鎳點數(shù)量較少，而當(dāng) 滾筒轉(zhuǎn)速為10 r/min時，芯區(qū)鎳點數(shù)量較多，由此推 測轉(zhuǎn)速較快時，陶瓷間相互摩擦較為劇烈，摩擦產(chǎn)生 的顆粒附著在芯區(qū)，最終化學(xué)鍍鎳后形成鎳點，通過 降低滾筒轉(zhuǎn)速，減小陶瓷間的磕碰，有助于改善芯區(qū) 鎳點數(shù)量。 

綜上所述，鎳點形成的原因有兩點：一是產(chǎn)品本 身存在雜質(zhì)，化學(xué)鍍鎳后形成鎳點；二是滾筒轉(zhuǎn)速過 快，陶瓷相互摩擦，產(chǎn)生的雜質(zhì)附著在芯區(qū)，最終形成鎳點。解決措施是在化學(xué)鍍鎳前對產(chǎn)品進(jìn)行外觀 檢驗，將芯區(qū)有雜質(zhì)的剔除，不進(jìn)行化學(xué)鍍鎳。而化 學(xué)鍍鎳過程中造成的鎳點，可通過調(diào)整滾筒轉(zhuǎn)速為 5 r/min，使鎳點現(xiàn)象得到有效改善，滿足工藝要求。

3.3 退火溫度對鍍層的影響 

退火的目的一方面是為了檢驗化學(xué)鍍鎳后鍍層 是否起泡，另一方面隨著退火溫度的逐漸升高，鎳磷 合金發(fā)生晶化和晶粒生長，提高了鍍層與鎢金屬的結(jié)合力。為了解決退火后異色現(xiàn)象，本試驗研 究 800 ℃和 950 ℃退火對鎳層的影響，950 ℃為工 藝文件要求的退火溫度，800 ℃為釬焊金屬零部件 的溫度，結(jié)果如圖6所示。

從圖6（a）可以看出950 ℃退火后表面形貌結(jié)構(gòu) 不一致，邊緣處的晶粒生長后相互延伸呈片狀結(jié)構(gòu)， 而 800 ℃退火后表面形貌未發(fā)生改變，從而得出退火溫度過高，會導(dǎo)致晶體生長速度存在差異，晶粒尺 寸不一致，降低退火溫度有助于保持表面形貌一致。由于改變了退火溫度，需要對鍍層結(jié)合力進(jìn)行 測試，測試結(jié)果如表5所示。從試驗結(jié)果可以看出， 降低退火溫度對結(jié)合力的影響較小，且滿足工藝要 求。因此，在后續(xù)的生產(chǎn)過程中將退火溫度 800 ℃ 作為固定工藝指導(dǎo)生產(chǎn)。

3.4 最佳條件下化學(xué)鍍鎳的表征分析 

在溫度為 60 ℃，NaOH 濃度為 80 g/L 的溶液中 超聲清洗10 min，自來水沖洗3遍，去離子水超聲清 洗 5 min 后進(jìn)行酸洗，活化。將活化后的產(chǎn)品放入 滾筒中，轉(zhuǎn)速設(shè)置為 5 r/min，鍍液溫度 50 ℃，時間 50 min，化學(xué)鍍鎳后在 800 ℃下退火。退火后對外 觀和結(jié)合力進(jìn)行了分析，結(jié)果如圖7和表6所示。

從圖7（a）和圖7（b）中可以看出，退火后未發(fā)現(xiàn) 漏鍍、鎳點以及異色現(xiàn)象，芯區(qū)未發(fā)現(xiàn)鎳點和異色現(xiàn) 象。由圖 7（c）可看出，芯區(qū)的微觀形貌未發(fā)現(xiàn)異 常，說明在最佳條件下制備的樣品解決了化學(xué)鍍鎳 后的不良現(xiàn)象，且鍍層結(jié)合力沒有降低，滿足工藝的要求。 

（1）以80 g/L NaOH溶液作為除油液，在溶液溫 度為 60 ℃下超聲清洗 10 min，自來水沖洗 3 遍后， 去離子水超聲清洗 5 min 的優(yōu)化條件下，化學(xué)鍍鎳 未出現(xiàn)漏鍍現(xiàn)象，該工藝為改善漏鍍現(xiàn)象提供了一 種解決思路。 

（2）對燒結(jié)后的陶瓷進(jìn)行篩選，可以將本身有缺 陷的陶瓷剔除。對外觀合格的樣品進(jìn)行化學(xué)鍍鎳， 通過固定滾筒轉(zhuǎn)速為 5 r/min，可有效解決芯區(qū)鎳點 問題。 

（3）通過設(shè)置退火溫度為800 ℃，可以有效的避 免異色現(xiàn)象并且不會對結(jié)合力造成影響，提高了產(chǎn) 品的投入產(chǎn)出率。 

（4）通過本文優(yōu)化試驗，加強(qiáng)了對化學(xué)鍍鎳過程 的控制，對化學(xué)鍍鎳的每一個環(huán)節(jié)都要嚴(yán)加把控，提 升化學(xué)鍍鎳工藝能力，防止出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量問題。